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Techniques de prélèvement

par Administrateur Un - 23 mars 2011 - ( maj : 23 mars 2011 )

Matière première

Les analyses des traces gazeuses piégées dans la glace sont typiquement réalisées sur quelques dizaines de grammes de glace. Par suite des phénomènes de lissage de la composition atmosphérique, les prélèvements sur la glace des forages ne sont pas réalisés en continu mais plutôt avec une résolution en profondeur allant de 50 cm à quelques m. L’extérieur de la carotte (affectée par le fluide de forage et par la diffusion des gaz par des microfractures) est enlevé pour chaque échantillon, pour limiter les risques de contamination.

Nos principaux résultats ont été acquis sur des forages antarctiques : Vostok, Dome C, D47 et groenlandais : Eurocore, GRIP, North GRIP forés au cours des deux dernières décennies par des équipes internationales.

Carte des principaux sites de forages antarctiques et groenlandais.

Extraction du gaz de la glace

On distingue essentiellement quatre techniques permettant de séparer la phase gazeuse de la phase solide à partir d’un échantillon de glace naturelle :

  • Broyage sec sous vide. L’échantillon est placé dans une enceinte métallique étanche, que l’on met sous vide. Il est ensuite broyé soit par des billes ou des aiguilles placées dans l’enceinte, soit par une rape sur laquelle l’échantillon s’use par va-et-vient. Nous utilisons cette technique pour les gaz pouvant être affectés par la fusion (gaz carbonique,...).
  • Fusion-regel sous vide. L’échantillon est placé dans une enceinte en verre étanche, sous vide. Il est ensuite fondu puis regelé par sa base, afin d’extraire les gaz dissous dans l’eau de fusion. Nous utilisons cette technique pour les analyses de méthane, de protoxyde d’azote et de monoxyde de carbone.
  • Sublimation sous vide. L’échantillon est placé dans une enceinte en verre étanche, sous vide. Il est ensuite réchauffé par des lampes infrarouges et porté à une température proche de la fusion. La vapeur d’eau ainsi produite est continuellement collectée dans des pièges froids et seuls les gaz non condensables demeurent dans le volume mort à la fin de l’extraction. Cette technique est développée par des collègues étrangers pour le gaz carbonique.
  • Bullage à l’hélium. L’échantillon est placé dans une enceinte en verre équipée d’un fritté, et parcourue par un courant d’hélium ultrapur. Il est ensuite fondu et le gaz ainsi libéré est transporté par le courant d’hélium vers des pièges spécifiques. Nous avons utilisé cette technique pour une étude pionnière du sulfure de carbonyle.

Transfert du gaz vers l’appareil de mesure

Une fois le gaz extrait, on le transfert vers l’appareil de mesure soit par simple détente, soit par cryopompage à la température de l’hélium liquide, soit par entrainement via un gaz-vecteur dans des pièges froids comprenant ou non un composé adsorbant.

Techniques d’analyses

L’analyse des gaz au LGGE est réalisée via trois types d’instruments :

  • Chromatographes en phase gazeuse. Ce sont des appareils permettant la séparation des constituants gazeux, sous flux de gaz-vecteur par interactions avec une phase stationnaire. Pour la détection et la quantification de ces traces gazeuses, nous utilisons des détecteurs à conductivité thermique (TCD), à ionisation de flamme (FID), à capture d’électrons (ECD) ou à réduction d’oxyde mercurique (RGD).
  • Spectromètre de masse pour isotopes stables. Cet appareil permet d’ioniser par bombardement électronique les molécules gazeuses introduites, puis d’extraire, accélérer et dévier (par un champ magnétique intense) en fonction de leur rapport masse/charge les ions ainsi produits. Ils sont alors comptés sur des collecteurs très sensibles. Nous l’utilisons en mode "flux continu" (balayage constant à l’hélium) et pour une application essentiellement sur du gaz carbonique en entrée de spectromètre (analyse des isotopes du carbone et de l’oxygène).
  • Système volumétrique. C’est un appareil fabriqué par le LGGE, permettant de déterminer avec une grande précision la quantité totale de gaz présent dans un échantillon de glace.

Post-scriptum :

Prélèvements d’air dans le névé

Avant d’atteindre la zone de formation des bulles d’air, le gaz atmosphérique diffuse dans la colonne de neige. Ce processus de diffusion conduit à un vieillissement du gaz. En prélevant directement l’air interstitiel dans le névé polaire, on peut donc reconstruire la composition de l’atmosphère sur quelques années voire quelques décennies. Cette technique, développée à la fin des années 80, a vu son champ d’application largement accru récemment. Son principal avantage est de permettre la collecte de plusieurs litres à centaines de litres d’air, et donc l’analyse de traces gazeuses inaccessibles par analyse dans les bulles d’air. En revanche, dater le gaz ainsi collecté demeure un exercice délicat, car le processus de diffusion conduit à plusieurs évolutions atmosphériques possibles pour un même profil de trace gazeuse dans le névé.

La technique de prélèvement consiste à forer jusqu’à la profondeur d’échantillonnage, insérer un manchon en caoutchouc naturel, gonfler ce manchon pour rendre étanche la base du forage par rapport à l’atmosphère, contrôler la composition du gaz pompé grâce à un analyseur infrarouge mesurant le gaz carbonique (historique connu), puis remplir des bouteilles. On recommence ensuite ces étapes à une profondeur différente, jusqu’à atteindre la base de la zone de fermeture des bulles où il devient impossible d’extraire du gaz par pompage direct.

Les bouteilles sont ensuite analysées directement au laboratoire.

Introduction du système de prélèvement d’air dans le trou de forage à Dome C. © CNRS / LGGE